近红外对超微粉碎处理后甲壳素粒度分布的初步研究

　　1000之间，粉碎后成品平均粒径在2m以下，是一种精细加工工程。粉碎物料一般分为纤维性物料和钢性物料，对于钢性物料利用超微粉碎是比较理想的，但是对于纤维性物料，由于其物料特点，决定了其粉碎难度要比钢性物料大。据报道，盘式粉碎机在常温下粉碎片状壳聚糖，制音平均粒径为7.65pm，粒径分布范围为0.4-32m的壳聚糖超细粉末。本实验研究了对于甲壳素这种纤维性物料的粉碎影响因素和条件。

　　甲壳素（chitin）又叫几丁质，是一种维持和保护甲壳动物和微生物躯体的线性氨基多糖，广泛存在于海洋节肢动物（如虾、蟹等）的甲壳中，也存在于昆虫、藻类、菌类和高等植物的细胞壁中，分布极广泛，在自然界的存储量仅次于纤维素。

　　近红外光谱（波长范围780-2526nm）主要是由分子的倍频与合频所产生。近红外定量分析是基于物质的含量与近红外光谱区的特征吸收峰强度或峰面积呈线性关系。在近红外光谱区产生吸收的肓能团主要是含H基团，包括：C-H（甲基、亚甲基、甲氧基、梭基、芳基等），羟基0-H，琉基S-H，氨基N-H（伯胺、仲胺、叔胺和胺盐）等。因此，近红外技术可用于蛋白质、纤维、水分、糖分、脂肪、醇类等物质的分析。

　　鉴于近红外的吸收特征，本实验探索了近红外吸收光谱和粒度分布之间的相关性，并确定了影响其相关性的因素和条件。

　　2实验部分2.1实验材料甲壳素：由济南海得贝海洋生物制品有限公司生产，水分7.5，灰分0.70，粒度（片成目数）3mm. 2.2实验设音超微粉碎机：HMB-701S超微粉碎机（北京环亚天元机械技术有限公司），该设音为分体变频型，专为条件多变的加工试验而设计，其主机转速及风机转速可以在变频器的作用下进行相当幅度的调整，可以满足实验室针对不同物料或同一物料的不同要求的粉碎。主机变频：10-70，风机变频：10- 70，细度范13000目（大比重脆性物料）。

　　101BI激光颗粒分布测量仪。

　　甲壳素的超微粉碎根据HMB-701S超微粉碎机的设音特点，经初步研究确定了研磨频率为15Hz，利用不同的分机频率：10Hz，40Hz等得到不同粒度的甲壳素样品。在粉碎过程中粉碎机的研磨间隙和研磨转速（研磨频率）是关键因素。

　　甲壳素的粒度分析粒度分析是由北京亚环机械技术有限公司协肋分析，润湿剂采用无水乙醇。

　　根据所得结果，佳平均粒度可以达到1500-2000目，分布图见：2.5甲壳素的近红外光谱扫描2.5.1近红外技术的特点很多物质在近红外区域的吸收系数小，使分析过程变得简单；近红外区内光散色效应大，且穿透深度大，使得近红外光谱技术可以用漫反射技术对样品进行直接测定。除此，近红外光可以在玻璃或石英介质中穿透，分析速度快，具有不破坏样品、不用试剂、不污染环境等特点。

　　佳粒度分布见：*2粒度分布用2.5.2不同粒度甲壳素的近红外吸收光谱将超微粉碎处理后的甲壳素粉末在近红外全波段进行扫描，得到一系列的特征吸收峰。见：近红外光谱吸收谱*（波长嗄狄值）从谱图可以看出不同的粒度在同样波长下是具有相似但不同高度的吸收峰，高的曲线是粒度大的甲壳素颗粒，依次颗粒变小。图形特征表明：吸收峰的特点是粒度越大的甲壳素的吸收强度越大，原因可能是近红外仪是利用漫反射进行光谱检测的，不同粒度的甲壳素所构成的漫发射面的反射率不同导致其具有不同的吸收强度。这个特点在淀粉类物质，如：大米面粉，在近红外谱图上也表现出相似的关系。

　　2.5.3甲壳素粒度与近红外光谱吸收峰相关性的建立利用近红外分析软件WmISI对其粒度分布值与光谱进行计算，得到粒度与特征吸收的一系列方程，一般可以得到两百多个方程（每隔8nm建立一个方程）。根据方程建立实验分析数值与近红外预测值之间的关系，如：y=1.0152x+2.1062其中：x―实验数据y―近红外预测值3结果与讨论3.1可行性分析为了验证近红外在粒度分析上的可行性，同时做了两个不同产地厂家的甲壳素的近红外谱图，如：田S不同产地甲壳素近剪外对比字田由图可知，两种不同产地的甲壳素都具有相似的特征吸收，说明对于甲壳素进行近红外扫描，不同厂家产地的原料是不会有明显影响的。并且以上的两条曲线的规律也符合上述的特点。这说明了近红外在粒度预测分析上的可行性。

　　超微粉碎应用在纤维性物料上时，可以控制其条件：时间，入料量，碾轮间隙，风力等，使物料可以被粉碎到平均1500- 2000目（8.3m）大小的颗粒。微细化后的物料在深加工或者性能上都会有很大的改善。

　　近红外定量分析是基于物质的含量与近红外光谱区的特征吸收峰强度或峰面积呈线性关系。对于蛋白质、纤维、水分、糖分、脂肪、醇类等物质，由于其在近红外是有特征吸收的，而且通过实验结果可以看出对于物料的颗粒分布与近红外光谱吸收可以建立较好的相关性。通过本实验扩展了近红外光谱的功能，对于一些不仅要分析成分含量，而且对于颗粒分布有要求的产品物料，可以同时预测出其大致的颗粒大小，对于产品的控制和快速检测具有积极的意义。