室温粉碎搅拌法从印楝种仁中萃取印楝素的研究

时间:2015-12-19 10:02:00 来源:中国免烧砖机网 添加人:admin

  中国林副特产室温粉碎搅拌法从印楝种仁中萃取印楝素的研究P李晓升1,2,王有琼2,段琼芬2*,赵吉寿1(1.云南民族大学化学与生物技术学院,云南昆明650031;2.中国林业科学研究院资源昆虫研究所,云南昆明650224)印楝素萃取产率的影响。优化的工艺条件为:208g去油后的印楝种仁(相当于300g印楝种仁),以750ml醇做溶剂,在快速粉碎搅拌下萃取21min即可以达到高萃取产率,与微波辅助法、超声波法、浸提法相比,具有提取率高、设备和操作简单、节约溶剂、快速等特点。

  物,含有300多种杀虫活性成分,其中杀虫活性强的是印楝素(Azadirachtin),整株印楝植物中均含有印楝素尤其种仁中含量丰富。印楝素自1968年被Bu-terworthJ.H和Morgan提取并鉴定以后」,得到了广泛的研究。印楝素对200多种昆虫(包括几乎所有重要的农林、仓储、卫生害虫)具有很强的生物活性,对这些昆虫具有很强的杀虫、拒食、抑制生长发育、胃毒、忌避、抑制呼吸抑制昆虫激素分泌和降低昆虫生育能力等作甩其中以杀虫、拒食、忌避和抑制生长发育作用尤为显著,同时对高等动物无害,对昆虫的天敌较安全,属于生物农药,不污染环境,有利于生态平衡及可持续绿色农业发展。此外,印楝素还有广泛的药用价值,如抗疟疾、退热、驱虫、抑制动物和人体内真菌生长、抗生育能力等17'8.我国自引种以来,在云南元江等地已培育印楝农药原料林十多万亩19,具有丰富的印楝原料资源。

  印楝素的萃取工艺有溶剂萃取和超临界萃取两类'在溶剂萃取法中近年又引入超声波和微波辅助技术111,12,使溶剂萃取法的效率得到很大的提高。但以上各种方法也存在着各自的不足,如超临界法器设备要求条件高,微波法要求对提供微波辐射的设备进行改哜超声波法有噪音污染等。粉碎搅拌萃取印楝素的方法,是在用溶剂对印楝素萃取的过程中,对样品进行粉碎搅拌,可极大地加快印楝素的溶出速度,节约溶剂,印楝素的探测器产率高,无污染,设备和操作简单易行,生产成本低,适合工业化生产。其原理是:在粉碎机的作用下,样品与溶剂的相互作用剧烈,加快了印楝素的溶出速度,同时,样品颗粒被粉碎的愈来愈细小,萃取速度与萃取产率也随之提高。本文通过实验萃取时间、溶剂种类及用量,得出这种方法的佳操作条件,在此条件下,印楝素的萃取产率可达0.58,并且优于浸提法、微波法和超声波法。

  1实验原料、设备、分析方法及实验方法1.1实验原料印楝种子(云南元江产);印楝素A和印楝素B标准品(95.5,购于SigmaChemicalCo.);石油酿(6090*C);甲醇,二氯甲烷,乙醇,乙酸乙酯均为分析纯。

  1.2实验设备搅拌机(欧科CD300C);旋转蒸发(日本EYE-LA);家用微波炉(松下家用型);医用超声波清洗机1)基金项目:国家林业局*948*项目(200-58)1.3分析条件250mm)柱,流动相为甲醇和水的混合物(体积比为65:35),流速为1ml/min,检测波长为218nm. 4实验方法去油后的印楝种仁与甲醇混合,置于搅拌机中粉碎搅拌萃取(转速11000r/min),搅拌一段时间后减压过共萃取3次,合并3次的滤液,置于旋转蒸发中减压蒸馏(28*C,110hp),待甲醇蒸出后,取出浓缩物,加入同等体积的蒸馏水混合,再加入与混合物同等体积的二氯甲烷,然后置于分液漏斗中分液,二氯甲烷部分减压浓缩(15*C,110hp),即得到本实验的萃取物。

  2结果与讨论本实验的条件选择包括溶剂的种类和用量、萃取时间。每次实验的样品为去油后的印楝种仁208g(相当于300g印楝种仁)。

  1溶剂的选择不同的溶剂由于其极性的差异,对印楝素的溶解能力不同。以甲醇为溶剂时,液料比为3,萃取时间为3x7min.以其它溶剂做萃取剂时,液料比均为1*萃取时表1不同的溶剂对印楝素提取率的影响溶剂液料比萃取时间印楝素A的萃取产率(%)印楝素B的萃取产率(%)甲醇乙醇乙酸乙酯二氯甲烷印楝素的萃取产率=(印楝素质量/种仁质量)x100从表1可以看出,随着溶剂极性的减弱,印楝素A和印楝素B的提取率都降低,因此在以上几种萃取溶剂中甲醇为合适。

  22甲醇的用量对印楝素萃取产率的影响以甲醇为溶剂,萃取时间为3x7min.甲醇用量与印楝素的萃取产率见表2.表2甲醇用量对印楝素萃取产率的影响甲醇的用量(ml)印楝素A的萃取产率(%)印楝素B的萃取产率(%)从上表中可以看出,甲醇的用量为750ml即可。

  23萃取时间对印楝素萃取产率的影响以3x250ml甲醇为溶剂,萃取时间与印楝素萃取产率的关系见表3.表3萃取时间对印楝素萃取产率的影响萃取时间(min)萃取次数印楝素A的萃取产率(%)印楝素B的萃取产率(%)从上表中可以看出,每次萃取7m共萃取3次即可。

  2.4与微波法,超声波法,浸提法相比较表4不同萃取方法相比较萃取方法萃取时间萃取次数液料比印楝素A的萃取产率(%)印楝素B的萃取产率(%)粉碎搅拌法微波辅助法超声波法浸提法从上表可以看出,粉碎搅拌萃取法对印楝素A和印楝素B的萃取产率高,较微波辅助法和超声波法节约溶剂,较超声波法和浸提法更为快速。

  3结论粉碎搅拌法萃取印楝素的佳条件为:取208g去油后的印楝种仁(相当于300g印楝种仁),以750ml甲醇做萃取剂,粉碎萃取3x 7min,印楝素A的萃取产率为0.438,印楝素B的萃取产率为0.142.该萃取方法与微波辅助法、超声波强化法和浸提法相比较,印楝素的萃取产率高,节约溶剂,耗时短,无噪音污染(如超声波),设备和操作简单,一次可以处理更多的样品,更适合用于工业生产中,有广阔的应用前景。

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